Спектроскопические измерения являются важным методом исследования, который находит применение в физике, химии, биологии, медицине и на стыке этих наук. Спектральную структуру излучения, переизлучения, поглощения и т.п. можно изучать в различных диапазонах длин волн. Например, с помощью инфракрасной (ИК) спектроскопии можно изучать колебательное движение молекул или их отдельных фрагментов, функциональных групп. Таким образом, можно говорить о химической структуре вещества, и, в частности, проверять результаты химического синтеза.
В этой задаче будет обсуждаться спектроскопия в видимом и ближнем ИК-диапазоне. Вам потребуется сконструировать спектрометр и использовать его для определения свойств различных объектов.
Исследуемые образцы:
Оборудование для вашего удобства:
В качестве источников света на экспериментальной установке могут использоваться трехцветный светодиод LED-RGB и лампа. Источники вставляются в держатель (6). В держателе есть два паза: для источника и для ширмы.
Для подключения светодиода к источнику постоянного напряжения используется переходник с переключателем.
Светодиод соединяется с переходником с помощью шлейфов с 2-мя или 4-мя выводами. Проводники в шлейфах имеют цветовую маркировку. При подключении шлейфов важно соблюдать полярность. Вывод, к которому на светодиоде и переходнике должен подключаться отрицательный провод, отмечены на платах.
На каждый из осветителей можно подавать напряжение в диапазоне $U \in [0, 15]~В$. Можно считать, что при изменении напряжения на осветителе изменяется его суммарная интенсивность излучения, однако вид спектра остаётся прежним (см. рис.).
Спектрометр будет состоять из лампы (обеспечивает непрерывный спектр излучения), пары линз, дифракционной решетки и одномерного массива фотодиодов, данные с которого собираются компьютером.
Внимание! Собирая и юстируя установку, следите за отсутствием горизонтальных сдвигов линз: обе линзы, источник света и его изображение (0-й максимум) должны находиться на одной оси.
Соберите установку (руководствуйтесь схемой на рис. 2):
На экране в нулевом максимуме вы должны наблюдать четкое изображение светодиода. В первом максимуме вы должны наблюдать разложение излучения светодиода в спектр. Размер спектра по вертикали не должен быть больше 3-4 мм. Если спектр не тонкий, проверьте сборку установки.
Прикрепите к экрану датчик. Датчик крепится к экрану магнитами. Расположите чувствительные элементы датчика (в середине чипа) так, чтобы на них падало всё разложенное в спектр излучение (первый порядок). Т.к. датчик имеет значительную толщину, измените немного положение экрана, чтобы в фокусе второй линзы находился уже датчик (а не плоскость экрана). В программе, запущенной на компьютере, нажмите кнопку «Получить данные». Вы должны получить график, качественно похожий на представленный на рисунке ниже.
Данная программа позволяет считывать интенсивность света, падающего на чувствительные элементы датчика (CCD матрицу), а также производить с полученными данными определённые действия.
Для того, чтобы в дальнейшем можно было работать с количественными величинами длин волн, собранный спектрометр необходимо откалибровать. Т.е. каждому пикселю датчика нужно поставить в соответствие длину волны. В этой задаче известными, опорными значениями будут являться длины волн, на которых интенсивность излучения светодиодов LED-RGB максимальна.
Общий смысл процедуры калибровки следующий: установить держатель источников света и датчик в рабочее положение, установить в держатель светодиод LED-RGB и зафиксировать положения первых дифракционных максимумов излучения разных цветов. Таким образом некоторому пикселю можно будет поставить в соответствие определенную длину волны.
Порядок действий при калибровке:
Цвет светодиода Красный Зелёный Синий Длина волны, нм 620 520 460
При изменении положений ключевых параметров установки (источника света, линз, экрана, датчика) спектрометр, разумеется, нужно перекалибровывать.
Важно! Во всей дальнейшей работе исследуемые образцы следует располагать непосредственно за источником. Важно, чтобы весь свет лампы, который в дальнейшем попадет на дифракционную решетку, шел через образец. В противном случае спектр на датчике будет суперпозицией спектра исследуемого объекта и непосредственно спектра источника. Для еще более существенного ограничения хода ненужных лучей вы можете использовать ширмы.
В этой части задачи исследуется выданный вам фотонный кристалл. Фотонный кристалл – это структура, в которой показатель преломления материала периодически меняется на масштабах порядка длины волны света. Из-за такой структуры фотонные кристаллы при некоторых длинах волн практически перестают пропускать свет и только отражают его. Из волновой оптики известно, что если структура такого кристалла в направлении падения света (угол падения $\theta = 0$) имеет пространственный период $D$, то заметное изменение пропускания может наблюдаться только на длинах волн $\lambda$, определяемых равенством:\[2Dn=m\lambda\] – так называемым законом Брэгга-Снелла, где $m$ – натуральное число, а $n$ – показатель преломления материала (дисперсией можно пренебречь).
Выданный вам фотонный кристалл изготовлен таким образом, что имеет в видимом диапазоне 4 глубоких минимума пропускания. (Kirill S. Napolskii, Alexey A. Noyan, Sergey E. Kushnir. Control of high-order photonic band gaps in one-dimensional anodic alumina photonic crystals // Optical Materials 109 (2020) 110317)
Из закона Брэгга-Снелла следует, что минимумы интенсивности должны существовать и при бо́льших значениях $m$.
Аналогично, минимумы пропускания должны наблюдаться и при меньших $m$. Оказывается, что всего в области длин волн, испускаемых лампой, можно обнаружить 7 минимумов пропускания.
При исследовании различных образцов возникает необходимость создания излучения узкого спектра. Лазеры с перестраиваемой длиной волны очень дороги, и, когда нет необходимости в монохроматичности и когерентности излучения, можно обойтись комбинацией фильтров. Фильтры выделят из сплошного спектра узкий диапазон. В этой части задачи два вещества (растворы анилин-оранжа и медного купороса) будут выполнять роль коротковолнового и длинноволнового фильтра. А их смесь – полосового.
В этой части работы вам потребуются растворы анилин-оранжа и медного купороса (S2). Их нужно будет наливать в кюветы с помощью пипетки. Если вам нужно набирать пипеткой другой раствор, промойте ее перед этим водой. Кюветы закрывайте крышками, чтобы жидкость не пролилась. Для спектроскопического исследования растворов, вставьте кювету(-ы) в держатель перед источником света. Кюветы тоже можно промывать. Грязную воду сливайте в выданный контейнер-«непроливайку». Аналогичные действия следует выполнять и в частях D и E.
Прочитайте еще раз внимательно, как обращаться с растворами и кюветами, в начале части C.
Водородный показатель (pH, минус логарифм концентрации протонов в растворе) является важнейшим параметром различных химических и биологических жидкостей. Для его определения используются специальные вещества–индикаторы, спектр пропускания которых чувствителен к концентрации протонов. Одним из таких индикаторов является тимоловый синий.
В этой части задачи необходимо снять зависимость спектров пропускания от pH растворов. Наберите в кювету 3 мл раствора с каким-то значением pH (см. оборудование S2). Пипеткой добавьте в кювету 2 (две) капли тимолового синего (S2). Излишки тимола вылейте обратно в пробирку или в сливной контейнер. Промойте пипетку водой. Погрузите пипетку в кювету со смесью раствора и тимола. Набирая жидкость в пипетку и выпуская ее, перемешайте раствор. Раствор готов к спектроскопическим измерениям. Переходя к другому раствору, постарайтесь набирать такое же его количество и капать такие же капли тимола и в таком же объеме, т.е. старайтесь выдерживать постоянство концентрации тимола. В противном случае потребуется некоторая нормировка (если потребуется, ее можно сделать, ориентируясь на данные в ИК-диапазоне).
Прочитайте еще раз внимательно, как обращаться с растворами и кюветами, в начале части C.